Validation d'un Protocole Permettant le Dosage Simultané des Cations Majeurs et Traces dans les Eaux Douces Naturelles par ICP-MS

Martine Bouhnik-Le Coz (1) , P Petitjean (1) , E Serrat (1) , G Gruau (1)

1 GR - Géosciences Rennes

Le laboratoire de Géosciences Rennes utilise un appareil ICP-MS (Agilent- Technologies, modèle HP 4500) afin de déterminer les concentrations en Terres Rares (REE) et autres éléments traces (Sr, Ba, Al, Cu, Zn, U, Pb…) contenus dans les eaux douces naturelles. Nous souhaitons élargir cette méthode analytique à l'ensemble des cations (traces et majeurs: Na, K, Mg, Ca, Si), tout en essayant de minorer les erreurs et en respectant les contraintes de temps et de moindre coût analytique. L'ensemble des tests et résultats présentés dans ce mémoire démontrent que les ICPMS sont des instruments adaptés au dosage simultané des cations majeurs et traces en solution dans les eaux douces naturelles. En effet, le dosage des cinq cations majeurs, seuls, par l’ICP-MS, système habituellement sollicité pour des mesures d’éléments à l’état de traces, fournit des résultats justes (justesse < 5%) et répétitifs (répétabilité < 1,6%). L’analyse quantitative des cations majeurs par cette méthode est compétitive vis à vis des autres techniques d'analyse utilisées classiquement pour le dosage de ces éléments (ICPAES, Emission flamme et Electrophorèse Capillaire, notamment). Par ailleurs, le dosage simultané des éléments majeurs et traces apparaît compatible. Il est donc possible de mélanger des solutions de calibration contenant les deux types d'éléments. Par contre, des interférences provoquées par les majeurs sur les traces ont été enregistrées pour quelques éléments, Fe notamment. Ces interférences sont liées, soit à l'impureté des solutions mères utilisées soit à la formation d'oxydes et d'hydroxydes. Elles peuvent être à la source d'erreur de calibration et donc par la suite de dosage. Il est donc recommandé de conserver une solution de calibration contenant uniquement les éléments traces, en plus de celle contenant l'ensemble des éléments. Concernant les interférences d'oxydes et/ou hydroxydes (Ca sur Fe, et Ba sur REE, entre autres) les tests effectués démontrent la constance des rapports MO+/M+ et MOH+/M+, et ce quelque soit la durée des analyses et/ou le niveau de concentration de l'éléments interférents. Cette constance permet l'élaboration d'équations linéaires de correction, équations qui paraissent corriger efficacement les contributions produites. Enfin, une séquence type d’analyse pour une utilisation en routine de l’ICP-MS sur des échantillons d’eaux douces naturelles a finalement pu être construite à partir de l'ensemble des résultats. La séquence analytique est le reflet d'un compromis entre l’optimisation et la qualité des mesures et, la minoration de la durée et du coût des analyses. Moyennant des adaptations dues aux spécificités propres aux différents équipements disponibles sur le marché, nous pensons que cette séquence type devrait pouvoir être transposée à l'ensemble des laboratoires possédant des ICP-MS et désireux de les utiliser pour le dosage simultané des cations majeurs et traces en solution dans les eaux douces naturelles.

Domains: Chemical Sciences; Hydrology

Martine Bouhnik-Le Coz, P Petitjean, E Serrat, G Gruau. Validation d'un Protocole Permettant le Dosage Simultané des Cations Majeurs et Traces dans les Eaux Douces Naturelles par ICP-MS. 14, 2001, Cahiers Techniques de Géosciences-Rennes, 2-914375-01-8. ⟨insu-01193118⟩